陶瓷化學(xué)成分的快速測定方法

現(xiàn)代陶瓷生產(chǎn)工藝中，陶瓷制品及陶瓷原料的化學(xué)成分對生產(chǎn)出優(yōu)質(zhì)的陶瓷制品有重要的指導(dǎo)意義。雖然分析化學(xué)發(fā)展到今天，對于測定化學(xué)成分已經(jīng)有了重量法、容量法、分光光度法、火焰光度法及原子吸收光度法等諸多技術(shù)手段，但由于流程、成本、技術(shù)難度等諸多原因，并不是每一種方法都適合陶瓷企業(yè)。

傳統(tǒng)陶瓷(硅酸鹽) 工業(yè)生產(chǎn)中, 主要是針對陶瓷礦物原料中的8大元素及灼減量進(jìn)行測定，要求成本低、效率高、數(shù)據(jù)相對準(zhǔn)確即可，因此大部分建筑陶瓷廠家選用硅酸鹽化學(xué)成分快速測定儀。

適用范圍：
陶瓷、耐火材料、無機(jī)非金屬礦物、建材、地質(zhì)等領(lǐng)域的化學(xué)分析。

工作原理:

舉例：

以冰水混合物為0攝氏度，標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下水的沸點(diǎn)為100攝氏度，然后畫上刻度，就可以測出溫度。

硅酸鹽化學(xué)成分快速分析儀也是通過類似對比的方法。

硅、鋁、鈣、鎂、鐵、鈦元素測定以光度分析為基礎(chǔ)，通過以水調(diào)零，對比空白液、標(biāo)準(zhǔn)液、待測樣品顯色后的透光度，換算出元素的化學(xué)成分（計(jì)算過程由電腦軟件自動完成）。

鉀、鈉的測定相對簡單快捷，用火焰光度計(jì)測定。至于原理，大家應(yīng)該對中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的焰色反應(yīng)有印象吧，堿金屬燃燒的火焰強(qiáng)度不同，構(gòu)成了定量測定的基礎(chǔ)。

自來水中所含礦物元素直接影響到測定結(jié)果，因此實(shí)驗(yàn)中必須使用二次蒸餾水。

如果用自來水或者一次蒸餾水，在測定含量比較小的元素時(shí)有可能測出負(fù)值。

所用試劑為分析純（化學(xué)試劑純度由高到低依次為優(yōu)級純、分析純、化學(xué)純、實(shí)驗(yàn)純、工業(yè)級）。

實(shí)驗(yàn)器材：

1. 硅酸鹽化學(xué)成分快速測定儀（配電腦、打印機(jī)）。

2. 火焰光度計(jì)（配天然氣）。
3. 馬弗爐。
4. 燒杯、容量瓶、滴管等常規(guī)化學(xué)分析器材。
5. 化學(xué)試劑（酸、堿、顯色指示劑等）。
6. 電子天平（精確至0.0001g）。

實(shí)驗(yàn)流程：

1. 配制混合酸、緩沖液、各元素的顯色液、空白液、標(biāo)準(zhǔn)參比溶液。

有些可以提前配制以提高工作效率，有些則必須當(dāng)天配制，具體看說明書。

2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的校正。

在化學(xué)成分測定中，標(biāo)準(zhǔn)溶液就相當(dāng)于一把標(biāo)尺，如果標(biāo)尺不夠精確將嚴(yán)重影響檢測結(jié)果。標(biāo)準(zhǔn)液必須用雙份國家一級標(biāo)準(zhǔn)礦物樣品進(jìn)行校正，雙份平行誤差小于0.3%。

校正過程，簡單講就是按流程先測帶有標(biāo)簽的國家標(biāo)準(zhǔn)礦物，看測定結(jié)果是否與標(biāo)簽相符。

3. 樣品處理。

樣品先磨至200目細(xì)度，烘干，放入干燥器冷卻至室溫（否則會返潮）。稱樣（精確至0.0002g）于銀坩堝中，按要求熔樣，馬弗爐中750℃保溫30分鐘。

4. 測定硅、鋁、鈣、鎂、鐵、鈦6種元素。

按說明書，調(diào)零，依次測空白、標(biāo)準(zhǔn)和樣品顯色液的吸光度。

5. 用火焰光度計(jì)測鉀、鈉。

6. 計(jì)算。

點(diǎn)擊軟件的計(jì)算按鈕前一定要檢查樣品重量等一系列參數(shù)的設(shè)置。

灼減量最好用灼燒法進(jìn)行測定，但出于陶瓷廠生產(chǎn)中隨時(shí)可以打餅試燒，對該參數(shù)掌握較好，為了檢測效率，可以直接近似計(jì)算。

【提示】實(shí)驗(yàn)用水一定要使用二次蒸餾水，要經(jīng)常較正儀器。每一個環(huán)節(jié)，務(wù)必按照說明嚴(yán)格執(zhí)行，否則差之毫厘謬以千里。不僅起不到指導(dǎo)生產(chǎn)的作用，反而會誤導(dǎo)判斷。

以上流程，適合測定與長石接近的泥沙等礦物原料，如果是測定石灰石、方解石、硅灰石、白云石等高鈣含量樣品另有相應(yīng)的測定方法。

除了以上8大元素以外，鋇、錳、鋯等陶瓷工業(yè)生產(chǎn)中常用的元素也是可以檢測的，但需要相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)液、指示劑、對應(yīng)的流程。

對于色釉料公司而言，鐠、鈰等稀有元素也經(jīng)常遇到，因此全分析設(shè)備更能滿足生產(chǎn)需要。有些公司使用熒光掃描設(shè)備，細(xì)數(shù)樣品加淀粉打餅，照射30分鐘即可出氫元素開始的全分析報(bào)告。

對晶體結(jié)構(gòu)有需要的研究，通常用到X射線衍射儀。可以直接檢測細(xì)粉，不僅化學(xué)元素組成，還能測定礦物的晶體結(jié)構(gòu)，一般相關(guān)科研院所的實(shí)驗(yàn)室有此設(shè)備。

以上是陶瓷生產(chǎn)中常用的檢測設(shè)備與方法，如有其他更好的檢測方式，歡迎交流。